admin 2025-02-14
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4J29是典型的膨胀合金,属于铁链和金刚石玻璃的密封合金。它具有与高硅玻璃匹配的膨胀系数,主要用于密封玻璃以形成电子真空器件和半导体器件。某厂发现合金厚度为1.0mm的冷带在960℃退火制作环封时开裂。金相分析表明,有开裂问题的合金晶粒度为3.55.0,属于异常粗大晶粒。膨胀合金晶粒粗大影响材料的深冲性能和密封性能,直接关系到电真空容器的质量和寿命。为了解决晶粒粗大影响工件质量的问题,通过热处理和单因素优化实验,研究了再结晶温度、预变形率与合金晶粒尺寸之间的关系,确定了产生问题的原因,并提出了相应的工艺措施。
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原材料的金相组织分析含1的4J29合金样品。0mm厚度的不同炉次进行960℃×1h氢保护热处理(1),并分析样品的晶粒尺寸。粒度检验结果为(级)',2〜5.0,3,4,5.54.5,5"5.5,6*4。5,7.样品5.0,8tf样品4。5,9,样品5。5-5.0,10*样品5.03.5,11,样品6.53.5。图1是放大100倍的11*样本照片。
再结晶温度与原始变形速率关系的实验为了解原始变形速率,根据技术条件,选择六个温度进行再结晶试验:630、650、670、900、960、1000℃,试验结果见表1和图2。
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单因素优化试验从西安1的试验结果可以看出,这批4J29合金1.0mmX200mm冷轧带钢样品的再结晶温度为630~670℃,二次再结晶温度为900~960℃。为了减少试验次数,采用单因素优化法(0.618法)计算结晶温度。再结晶温度为655℃,二次再结晶温度为937℃。热处理的测试结果如表1和图3所示。
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从表1和图3可以看出,再结晶温度约为655℃,二次再结晶温度约为940℃。
测试结果分析厚度为1.0mm的4J29冷轧带钢经960℃×1h氢保护热处理后,其晶粒大部分为5。04.5年级,他们每个人都是3.5年级。一般来说,预变形率为50%-55%后,在900-1000℃再结晶退火后,晶粒度应为8.07.0级。即使在加热到1100°C后,也不会出现4.53.5级的粗晶粒尺寸。因此,晶粒在960℃聚集长大是一种异常现象。在合金成分确定的情况下,预变形量是影响再结晶温度和晶粒长大行为的主要因素。一般来说,临界变形后(4J29临界变形量为10%15%),随着变形量的增加,再结晶温度降低,晶粒细化。但不宜增加变形量来细化晶粒,因为冷变形超过70%后会产生合金的变形织构,在后续的热处理中会形成再结晶织构,造成合金的各向异性,可能导致深冲件出现制耳现象,如图4和图5所示。
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从表1和图2可以看出,630900C是再结晶和晶粒均匀生长的温度区,其晶粒尺寸为108。当温度高于900℃时,晶粒聚集长大至5.03.5级。可以看出,再结晶温度为630-670℃,二次再结晶温度为900-960℃。从表1和图3可以看出,单因素优化方法得到的再结合产品的温度为655,相当于70%至80%预变形的再结晶温度,比50%预变形的再结晶温度低20℃,证明该批的变形量大于70%。
从表1可以看出,937℃具有不均匀的(8.06.5)晶粒,二次再结晶温度为940-960℃,如图3b所示。4J29在55%、60%和70%变形时的晶粒长大行为,当同时加热到1000°C时,前者的晶粒尺寸为7。0级,后者的是5.0级,差了两个档次。结果表明,再结晶温度和二次再结晶温度随着变形量的增加而降低,这与实验结果一致。因此,在满足实际生产需要的条件下,只有以合理的变形速率提高再结晶温度和二次再结晶温度,才能满足电真空器件在高温下的密封性能和稳定性,否则会影响电器件的质量和寿命。
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结论
(1)4J29膨胀合金的晶粒聚集和长大(高温)是由超过70%的预变形率引起的。
(2)在实际生产中,应尽可能采用合理的预变形率(40%~50%)。提高材料的再结晶温度和再结晶温度是防止膨胀合金在900~1000℃时晶粒聚集的途径。